Quang Phổ Hấp Thụ Hoa Phan Tich Pptx

QUANG PHỔ HẤP THỤ
Giảng viên hướng dẫn: Mai Diệu Thúy
Lớp: ĐH Dược 11-01
Nhóm 4: Lưu Diệu Huyền (Nhóm trưởng), Nguyễn Thị Ngọc, Lê Đức Mạnh, Hà Xuân Đạt, Nguyễn Diệu Linh
HÓA PHÂN TÍCH
MỞ ĐẦU
Các phương pháp phổ ứng dụng rộng rãi để nghiên cứu các chất hóa học, quá trình phản ứng, ứng dụng trong kiểm. nghiệm môi trường, trắc quan, kiểm nghiệm dược phẩm...
Cơ sở của phương pháp phổ là quá trình tương tác của các bức xạ điện từ dối với c&# 225;c phân tử vật chất.
Kết quả của sự hấp thụ và phát xạ năng lượng này chính là phổ, từ phổ chúng ta có thể xác định ngược lại cấu trúc phân tử.
I. Quang phổ hấp thụ nguyên tử
III. Các quá trình xảy ra trong nguyên tử hóa mẫu và các yếu tố ảnh hưởng:
IV. Ứng dụng quang phổ hấp thụ
II. Cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
Quang phổ hấp thụ
Cơ sở vật lý:
Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS): Là phổ của nguyên tử tạo ra trong quá trình các nguyên tử t 921; do ở trạng thái hấp hơi thu năng lượng để chuyển từ trạng thái tự do lên trạng thái có mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích.
Nguyên tử:
Vật chất được cấu thành bởi những nguyên tố hóa học. Ví dụ: nước (H2O) được cấu thành từ nguyện tố Hydro (H) và oxy (O); thanh sắt được cấu thành bởi các nguyên tố sắt (Fe).
I. Quang phổ hấp thụ nguyên tử
1. Định nghĩa:
Quang phổ vạch hấp thụ là quang phổ gồm những vạch tối nằm trên nền quang phổ liên tục .
2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xã định nồng độ các nguyên tố trong một chất bằng cách đo đọ hấp thụ bức xạ bởi hơi nguyên tử tụ do của nguyên tố đó được hóa hơi từ chất thử.
Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử(AAS)
I. Quang phổ hấp thụ nguyên tử
- Chọn điều kiện và trang thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đần thành trạng thái hơi của nguyên tử tụ do.
- Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc tr 32;ng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa sinh ra. Các nguyên tử ở trạng thái hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó trong môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu được gọi là nguồn bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng.
- Nhờ các bộ ph& #7853;n của máy quang phổ mà người ta hấp thụ, phân ly và chọn vạch phổ của nguyên tố cần nghiên cứu và đo cường độ của nó.
3. Nguyên tắc:
Khi nguyên tử ở trạng thái hơi có thể hấp thụ bức xạ có bước sóng xác định. Phổ hấp thụ của các nguyên tử là phổ vạch. Vì vậy muốn đo được phải có các quá trình sau:
II. Cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
Hệ thống thiết bị của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử bao gồm các phần cơ bản sau:
II . Cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
1. Nguồn phát bức xạ cộng hưởng:
Nguồn phát tia cộng hưởng : là các đèn catod rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điện. Gồm 3 phần thân đèn và cửa sổ, các điện cực, khí chứa trong đèn.
Đèn phóng điện không điện cực (EDL): là 1 ống thạch anh chịu nhiệt được quấn quanh một dây cao có tần công suất 200-400w, có chứa kim loại hay muối kim loại dễ bay hơ i.
Đèn phổ liên tục có biến điệu: ra phổ liên tục trong vùng UV-VIS.
Đèn catod rỗng (HCL)
2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu: được chế tạo theo 2 loại kỹ thuật, đó là kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa (Lò Graphic).
II. Cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
Cấu tạo của bộ phận nguyên tử hóa bằng phun khí
1. Đèn nguyên tử hóa 2. Màng bảo hiểm
3. Đường thải 4. Khí oxy hóa
5. Đường dẫn mẫu 6. Khí ; đốt
7. Bi tạo bụi
Bước 1 là chuyển dung dịch mẫu phân tích thành thể các hạt nhỏ như sương mù trộn đều với khí mang và khí cháy. Quá trình này được gọi là quá trình aerosol hóa hay nebulize hóa.
Bước 2 là dẫn hỗn hợp aerosol cùng hỗn hợp khí đốt vào đèn để nguyên tử hóa. Hệ thống này gọi là Nebulizer system, nó gồm hai phần chính:
Đèn để nguyên tử hóa mẫu (burner head)
Buồng aerosol hóa mẫu theo hai loại kỹ thuật: Aerosol hóa mẫu theo kỹ thuật pneumatic-mao dẫn và Aerosol hóa m&# 7851;u bằng siêu âm.
A. Trang bị nguyên tử hóa mẫu với kỹ thuật ngọn lửa:
F: Khí đốt
K: Khí oxy hóa
C: Nguồn siêu âm
D: Bộ phận truyền siêu âm
S: Mẫu đo
W: Lối thoát mẫu tái ngưng
B: Đèn nguyên tử hóa(burner)
II. Cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
B. Trang bị nguyên tử hóa mẫu với kỹ thuật không ngọn lửa:
Kỹ thuật thực hiện nguyên tử hóa mẫu trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn trong môi trường khí trơ.
Quá trình xảy ra theo các giai đoạn:
- Sấy khô mẫu: đảm bảo dung môi hòa tan mẫu bay hơi nhẹ và hoàn toàn
- Tro hóa và luyện mẫu: đốt cháy hợp chất hữu cơ và mùn tỏng mẫu, luyện mẫu đến nhiệt dộ thích hợp thuận lợi cho giai đoạn đoạn nguyên tử hóa mẫu.
- Nguyên tư hóa: thực hiện trong thời gian rất ngắn 3-6 giây với tốc độ tăng nhiệt độ rất lớn.
- Cuối cùng là làm sạch cuvet bằng luồng khí trơ.
II. Cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
3. Bộ phận khác:
Bộ phận đơ n sắc hóa: thường được đặt sau bộ phận nguyên tử hóa mẫu với mục đích chọn vạch cộng hưởng từ nguồn phát xạ nhiều vạch và loại bỏ những vạch nhiễu do chính ngọn lửa phát ra.
II. Cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
Bộ phận phát hiện và xử lý tín hiệu thu được tương tự như trong các máy quang phổ khác.
III. Các quá trình xảy ra trong nguyên tử hóa mẫu và các yếu tố ảnh hưởng:
1. Với kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa
Các quá trình c 3; thể xảy ra:
Dung dịch
Sương
Sol khí khô
Nguyên tử tự do
Dạng Phân tử
Dạng ion
Phun sương
Loại dung môi
Bay hơi
1. Với kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nguyên tử hóa mẫu với kỹ thuật F-AAS:
- Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa, chiều cao của đèn. Đặc biệt khác với kỹ thuật không ngọn lửa là sự ảnh hưởng của oxy.
- Tốc độ dẫn mẫu vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu, dộ nh̕ 9;t của dung dịch mẫu.
- Bề dày của môi trường hấp thụ
- Tần số và công suất của hệ thống siêu âm.
III. Các quá trình xảy ra trong nguyên tử hóa mẫu và các yếu tố ảnh hưởng:
Ưu điểm:
Dễ sử dụng
Thời gian phân tích nhanh
Giá thành đầu tư thấp
Ít bị nhiễu
Thiết bị gọn nhẹ
Hiệu suất phân tích tốt
Nhược điểm
Giới hạn phát hiện trung bình
Nguyên tố phân tích bị giới hạn
Chỉ phân tích được từ 1 - 10 nguyên tố/lần
Không có chức năng qu& #233;t
Ưu điểm:
Giới hạn phát hiện nhỏ
Lượng mẫu nhỏ
Giá thành đầu tư trung bình
Thiết bị gọn nhẹ
Ít bị nhiễu
Nhược điểm:
Thời gian phân tích lâu hơn
Bị nhiễu chéo hóa học
Nguyên tố phân tích bị giới hạn
Phân tích được từ 1 - 6 nguyên tố
Dải động học bị giới hạn
2. Với kỹ thuật nguyên tử hóa không dùng ngọn lửa(EAT-AAS): (sử dụng lò graphit)
Có 3 giai đoạn
Sấy khô mẫu
Tro hóa luyện mẫu
NT hóa mẫu
III. Các quá trình xảy ra trong nguyên t&# 7917; hóa mẫu và các yếu tố ảnh hưởng:
2. Với kỹ thuật nguyên tử hóa không dùng ngọn lửa(EAT-AAS):
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nguyên tử hóa mẫu theo kỹ thuật ETA-AAS:
- Môi trường khí trơ
- Công suất đốt nóng cuvet nhìn chung cương độ vạch phổ tăng khi tăng công suất.
- Tốc độ đốt nóng cuvet tuy không ảnh hưởng đến diện tích nhưng làm thay đổi chiều cao pic trên phổ.
- Loại nguyên liệu sử dụng để làm lò nguyên tử mẫu hóa chịu ảnh hưởng đế n cường độ vạch phổ nữa graphit có hoạt hóa toàn phần, chỉ hoạt hóa bề mặt và không hoạt hóa.
- Có thể kể đến ảnh hưởng của cả khói.
III. Các quá trình xảy ra trong nguyên tử hóa mẫu và các yếu tố ảnh hưởng:
3. Bổ chính nền và các yếu tố ảnh hưởng khác:
Hiện nay, có một số phương pháp để bổ chính (loại trừ) hấp thụ nền. Lấy độ hấp thụ tổng cộng trừ đi độ hấp thụ nền thì đo được độ hấp thụ của chất phân tích.
Trong phương pháp đơ-tơ-ri (phương pháp D2), ánh sáng của một đèn ca-tốt rỗng đo cường độ hấp thụ tổng cộng và ánh sáng từ một đèn đơ-tơ-ri đo cường độ hấp thụ nền. Ở phương pháp đảo chiều tốc độ cao (SR), sự đảo chiều nguồn điện của đèn ca-tốt rỗng giúp đo cường độ hấp thụ nền. Ở phương pháp Zeeman, từ trường được đặt vào giúp đo cường độ hấp thụ nền.
III. Các quá trình xảy ra trong nguyên tử hóa mẫu và các y 871;u tố ảnh hưởng:
IV. Ứng dụng quang phổ hấp thụ
Trong ngành hóa và công nghiệp hóa học:
- Là công cụ để xác định thành phần định tính và định lượng của nhiều chất, kiển tra độ tinh khiết của các hóa phẩm, nguyên liệu và đánh giá chất lượng của chúng.
Quang phổ vạch phát xạ và vạch hấp thụ của Na
- Là phương pháp để xác định các đồng vị phóng xạ và nghiên cứu cấu trúc nguyên tử.
IV. Ứng dụng quang phổ hấp thụ
Trong ngành Y - Dược:
- Phân tích dược phẩm, kiểm nghiệm dược phẩm: Trong một số dược phẩm, trong quy trình sản xuất, số lượng của chất xúc tác sử dụng trong quá trình (thường là kim loại) đôi khi có mặt trong sản phẩm cuối cùng. Bằng cách sử dụng AAS lượng chất xúc tác hiện tại có thể xác định.
IV. Ứng dụng quang phổ hấp thụ
Trong ngành Y - Dược:
- Xác định các tahnfh phần trong chất lỏng như máu, nước tiểu,...
Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được áp dụng để xác định canxi trong huyết thanh, đ ;iều này có thể giúp đo lượng canxi trong mãu huyết thanh pha loãng trược tiếp mà không cần loại bỏ trước bất kỳ thành phần nào của huyết thanh. Giá trị thu được bằng AAS về canxi oxalat kết tủa từ huyết thanh là giống hệt với những phát hiện bởi các kỹ thuật pha loãng trực tiếp.
Trong ngành Y - Dược:
- Theo dõi dinh dưỡng và theo dõi chứng rối loạn gen.
- Mở ra một chiến lược và khả năng tiếp cận kiến thức về sinh bệnh học của hệ - thần kinh dựa vào những nguyên tố vi lượng có ; trong dịch não tủy cũng như các thông số khác như tế bào, nồng độ protein.
IV. Ứng dụng quang phổ hấp thụ
IV. Ứng dụng quang phổ hấp thụ
Trong ngành Y - Dược:
-Phân tích định lượng của các nguyên tố trong tế bào: Na, Ka, Li dùng để đo sự phát xạ của nguyên tử hoặc với cặp điện cực để xác định sự bức xạ, ở nhiệt độ thường không xảy ra sự phát xạ. Nhưng khi bị kích thích thì cso sự phát xạ nguyên tử, đây là yếu tố quan trọng sinh học để phân tích c ác tế bào có kích thước 1mg/l nhờ thiết bị máy phân tích có dộ chính xác cao dẫn đến việc xác định được thành phần của các nguyên tố trong cơ thể VD: B, P, S, Fe.
Cảm ơn cô và các bạn theo dõi!